Introducción
Este trabajo es continuación de la publicación efectuada en el año 2004 [1] referente a la actualización de las Unidades de FEM (tensión) volt, de resistencia ohm del LEM, como consecuencia de las calibraciones y asignación de valores de los patrones de referencia, efectuados en el periodo 1987 (19) [2] 2002(34) trazables a los del Instituto Nacional Galileo Ferraris de Italia.
A partir del año 2003 a 2004 estas unidades son trazables a las del INTI, datos que fueron incorporados en la referida publicación.
Desde el año 2005 y hasta la fecha no fueron puestos en conocimiento público, por lo que hemos decidido publicarlas.
Como luego indicaremos, la estabilidad de ambas unidades de continua es perfectamente coherentes por lo que se concluye, que tanto el volt como el ohm mantienen en el tiempo, a través del excelente comportamiento de los grupos patrones de referencia, elevados valores de estabilidad, compatibles con los provenientes de otros laboratorios de metrología de alta jerarquía, este es un signo de confianza en las tareas de calibración que realizamos a terceros.
A tal efecto y conforme a la norma ISO/IEC17025-IRAM301 declaramos el cumplimiento respecto a la trazabilidad externa, como así también a la interna, a través de la cadena de calibraciones ininterrumpidas de las restantes unidades del sistema eléctrico y magnético utilizado.
Patrones viajeros
Antes de analizar el comportamiento de los grupos patrones de referencia de FEM (tensión) (GPRW), y de resistencia (GPRR), efectuaremos un breve comentario sobre los patrones viajeros, previamente calibrados en el INTI, que utilizamos como puente entre el Ente Nacional de Metrología y nuestro Laboratorio, que garantiza la trazabilidad durante los años del período considerado.
En el caso del resistor patrón viajero LEM 6 -06, su valor certificado original ha sido corregido a la temperatura de 25 ºC, mediante sus coeficientes α y β, valor establecido de referencia para las calibraciones del grupo de resistencia, de los patrones de transferencia Hamon (10 pasos: 10 Ω ,1 kΩ,100 kΩ ) y de los resistores de trabajo.
(Ver Referencias [2] indica Nº de ciclo.)
En el caso del patrón viajero Fluke 732B “F1”, que es la fuente de tensión continua de estado sólido, su temperatura se mantiene constante, dentro de la tolerancia dada en su manual de instrucciones; el sistema de control es verificado a través de su resistor medido exteriormente, por lo tanto no hay que efectuar ninguna corrección en el valor certificado.
En los siguientes cuadros se muestran sus características, valores certificados, denominaciones, etc.
Es interesante destacar que las calibraciones mencionadas provienen de entes oficiales de metrología de distintos países y cuyos certificados muestran una coherencia en sus valores, con una altísima constancia en el tiempo, por ejemplo: respecto al patrón viajero de resistencia, entre los años 1994 y 2014, su valor se ha mantenido exacto en el nivel del μΩ, siendo su variación anual en los 20 años transcurridos del orden del 0,01 μΩ. En el caso del patrón de tensión, durante los mismos años, su variación fue de -8 µV y su anual de 0,4 μV. Estas importantes cifras muestran que ambos patrones viajeros son altamente estables y muy adecuados para el objetivo que se lo ha destinado.
Descripción: calibraciones realizadas entre los años 1994 y 2014.
Grupos patrones de referencia
Ciclos de calibración y asignación de valores
El uso de una metodología común para la realización de los ciclos de calibración (comparación) y asignación de valores (intercomparación), no es la adecuada por las características particulares que presentan, los elementos integrantes de los grupos de referencia. En el caso del GPRW, se trata de elementos con un funcionamiento activo, pues son generadores de FEM y por lo tanto su comparación debe ser básicamente mediante equilibrios entre ellos, mientras en el GPRR sus resistores presentan el tipo pasivo, y por lo tanto su comparación debe ser encarada a través de corrientes circulantes en medios que permitan obtener equilibrios. Este análisis conduce a implementar dos metodologías de medición distintas.
Patrón viajero Resistor marca L&n, tipo Thomas Nº 1883406 denominación LEM 6 -06- Depositados a 25ºC | Patrón viajero de estado sólido de Tensión - Denominación LEM "F1" FLUKE 732B Nº 6050011
 
1. Grupo patrón de referencia Weston GPRW
Este grupo de referencia está integrado por 7 pilas patrones de sulfato de cadmio saturadas de alta estabilidad, representativo de la Unidad de FEM (tensión) voltLEM dispuestas en un baño termoestatizado a 28 ºC (±0,001 ºC), mantenidas permanentemente en el tiempo, y con diez pilas similares que actúan como elementos de reserva GPOW, denominadas de observación y cuya totalidad pueden ser conectadas a voluntad entre sí, en la disposición oposición-serie, con dispositivos (puentes) de cobre. [2]
1.1 Ciclos de calibración
En esta instancia se calibran los diecisiete elementos depositados en el citado medio.
El método de comparación utilizado consiste, en equilibrar la diferencia, de la tensión del patrón viajero y el de una pila patrón con la tensión de un potenciómetro de resistor constante, dispuesto éste también en el aludido baño, constituyendo básicamente el principio de medición de patrones de tensión.
A fin de reducir al máximo la incidencia de los efectos parásitos (termocuplas, contactos, etc.), principalmente por la acción de la corriente de compensación, la operatoria del potenciómetro recomienda establecer cuatro equilibrios mediante inversiones en el detector de señal y en la corriente. El promedio de los cuatro valores de tensión obtenidos, suministra la diferencia de las tensiones de los respectivos patrones.
En consecuencia, la FEM de la pila patrón requerida, se obtiene del valor certificado del patrón viajero (Fluke “F1”), sumando o restándole dicha diferencia, conforme a la polaridad que correspondiere.
El mismo procedimiento es empleado para los restantes elementos.
Durante los nueve días consecutivos de medición y siguiendo la misma metodología, se repiten las diecisiete comparaciones versus el patrón viajero, obteniéndose las respectivas diferencias de tensión y luego los correspondientes valores certificados individuales. Se eligen siete patrones de la mayor estabilidad (menor desviación estándar, D E) entre los diecisiete patrones calibrados, que serán denominados de referencia y que formaran el GPRW.
La media de los valores certificados de los integrantes del grupo patrón de referencia representa la unidad 1,018 2…voltLEM que será constante en el periodo considerado.
Dicho periodo, entre dos calibraciones, puede tener una duración aproximada entre tres a seis años.
1.2 Asignación de valores (valores asignados)
Durante el periodo correspondiente y a partir del primer año, en forma anual y hasta una nueva calibración, se intercompararán los siete elementos que integran el GPRW en un total de 21 (número combinatorio 7(7-1)/2) lecturas de diferencia de tensión (∆Ū), entre cada uno de pares de pilas permite, a través de la unidad 1,018 2…voltLEM, obtener el valor individual (Ei) de cada uno de los elementos del grupo de referencia. Se utiliza el mismo procedimiento de las cuatro lecturas para obtener el promedio de la diferencia de tensión ∆Ū, en forma similar a lo indicado en 1.1.
Mediante la fórmula de medición aplicada a la pila Nº 1 resulta
Para el resto de los integrantes se utiliza el mismo procedimiento de evaluación, estas mediciones de intercomparación se realizan en los nueve días siguientes.
El valor asignado de cada una de las pilas patrones de referencia resulta a partir del promedio de los diez valores individuales medidos.
Se demuestra que la media de los siete valores asignados resulta igual a: 1, 018 2….voltLEM.
2. Grupo patrón de referencia de resistencia GPRR
Está compuesto por siete resistores patrones marca L&N tipo thomas que conforman, el grupo patrón de referencia, representativo del ohmLEM dispuesto en un baño termostatizado a 25 ºC (±0,01 ºC) y numerado por su posición en la medición y los dos últimos de su serie, a saber: 1-91-, 2-38-, 3-81-, 4-92-, 5-14-, 6-06- patrón viajero-,7-29-.
2.1 Ciclo de calibración
La metodología de sustitución utilizada, consiste en disponer del patrón viajero (06), el puente comparador de corrientes de Kusters (3)* (Guildline) y de un resistor auxiliar RT (Tara), de valor de 1 ohm, que debe ser estable durante las mediciones efectuadas, única condición requerida y de los resistores de referencia respectivos.
La relación del resistor viajero R06 y el resistor auxiliar RT es decir (R06 /RT), suministra las décadas de medición D06 del puente comparador, que será tomada luego como referencia, para los respectivos cálculos, el puente dispone de siete décadas de medición.
Con posterioridad se obtendrá la relación del resistor de referencia generalizado R i y el resistor Tara, es decir (Ri/RT) mediante las décadas de medición Di en consecuencia operando con estas relaciones, se obtendrá el valor del resistor de referencia generalizado Ri, previos equilibrios simultáneos magnéticos (AV) y de continua (tensión), realizados en el puente, es decir:
En forma sucesiva se obtienen los seis resistores de referencia calibrados del GPRR.
A fin de reducir los efectos parásitos presentes en los equilibrios, el patrón de referencia Ri, se lo obtiene mediante el promedio de seis lecturas sucesivas, tres mediciones por conexión y desconexión del aludido resistor y dos por inversión de la corriente respectiva.
Durante los nueve días siguientes se repiten las mediciones precedentes.
Por lo tanto, el promedio de los diez valores medidos, suministra el valor certificado de cada resistor de referencia; en consecuencia, la media de los siete valores respectivos incluido el correspondiente al del patrón viajero resulta el ohmLEM que será constante durante el periodo considerado. La duración del periodo puede ser del orden entre tres a seis años.
2.2 Asignación de valores
Los ciclos de asignación de valores (valores asignados) se obtendrán a través de la intercomparación de los siete resistores de referencia. Los valores asignados resultan de las diferencias de los valores de los resistores en forma similar al anterior punto 1.2, pero con las modalidades impuestas por el Puente comparador. Las mediciones se efectúan en diez días corridos, el valor asignado de cada integrante del grupo, resulta del promedio de los valores medidos.
Por otro lado, la media de los siete valores asignados del grupo de referencia debe ser igual al ohmLEM.
3. Mediciones realizadas en calibración y asignación de valores de los grupo patrones de referencia
A continuación se destacan en los siguientes cuadros de los valores medidos, en los ciclos de calibración y asignación de los GPRW y GPRR para los tres últimos periodos realizados y su valoración.
3.1 Mediciones realizadas en el GPRW
Periodo: años 2004 a 2008.
Ciclo de calibración: año 2004.
Se efectúa el ciclo Nº 36 obteniéndose los diecisiete valores calibrados del conjunto de las pilas depositadas en el baño, como se observa en la tabla siguiente.
Se eligen las siete pilas de la mayor estabilidad (menor D E) constituyendo el grupo patrón de referencia Weston-GPRW-integrado por las pilas: 1 I, 4 I, 5 I, 7 I, 8 I, 9 I, 10 I. La media de los valores certificados representa la unidad de FEM 1, 018 235 21 voltLEM cuyos elementos resultan los mismos del periodo anterior, este valor se mantendrá constante hasta el próximo periodo, como se indica en la tabla siguiente.
Asignación de valores
Los ciclos de intercomparación en el periodo resultan los siguientes.
Periodo: años 2009 a 2013
Ciclo de calibración: año 2009
Se efectúa el ciclo Nº41
Se obtienen los diecisiete valores de las pilas calibradas indicadas en la tabla siguiente.
Se eligen las siete pilas más estables, que conforman el grupo patrón de referencia Weston -GPRW- similar al anterior grupo, la media representa la unidad de FEM: 1,018 232 54 voltLEM indicadas en la siguiente tabla.
Asignación de valores
Los ciclos de intercomparación se vieron alterados cuando se comenzó la realización del tercer ciclo (año 2012), surgieron dificultades en los equilibrios por lo que se efectuó el cambio de los patrones 4 I, 7 I, 9 I por los del grupo de observación 6I, 1D, 5D, recapturándose la unidad con los valores respectivos de las pilas incorporadas en 1,018 226 76 voltLEM, como se indica en las siguientes tablas.
 
Periodo año 2014
Ciclo de calibración Nº46
En el siguiente cuadro se muestran los valores calibrados de las diecisiete pilas depositadas versus el patrón viajero Fluke 732B, de él se desprende que el patrón de referencia 1I (Muirhead) presenta una desviación estándar superior a las restantes integrantes del grupo, por lo que se lo reemplaza por la pila de observación 7I (PTB), en consecuencia el GPRW queda integrado entonces por las pilas: 5I, 6I, 7I, 8I, 10I, 1D, 5D. La media resulta entonces, la unidad de FEM 1,018 223 72 que se considerará constante hasta una nueva calibración, necesaria para los ciclos de intercomparación futuros.
Es interesante destacar que si se compara esta media con la obtenida en el segundo periodo, cuando en el año 2012 se debió efectuar el cambio de tres patrones, se constata que la diferencia entre las medias del GPRW anterior respecto al actual resulta con una variación anual del orden del μV, cifra aceptable por las características de los patrones de FEM.
Se eligen las siete pilas con la menor desviación estándar para integrar el GPRW como se indica a continuación.
3.2 Mediciones efectuadas en el GPRR
Periodo: años 2003 a 2009
Ciclo de calibración: año 2003
Corresponde al ciclo Nº 34 bis. Los valores calibrados versus el patrón viajero (06) del GPRR corresponden a los siguientes.
Valores asignados
Los ciclos de intercomparación corresponden a los siguientes.
Periodo: 2009 a 2013
Ciclo de calibración: 2009
Corresponde al ciclo Nº 40 bis. Los valores calibrados versus al patrón viajero (06) del GPRR corresponden a los siguientes.
Valores asignados
Los ciclos de intercomparación corresponden a los siguientes:
Periodo: año 2014
Ciclo de calibración
En este ciclo de calibración Nº 45 (2014), como es de práctica se efectúan las mediciones de los seis integrantes del GPRR versus el resistor patrón viajero (06) resultando los siguientes valores calibrados.
La media 0,999 995 50 ohmLEM será tomada constante hasta la próxima calibración para los ciclos de intercomparación futuros.
4. Resumen de los ciclos de calibración
Grupo patrón de referencia Weston -GPRW-
# En razón que los grupos de referencia no están constituidos por los mismos elementos no corresponde efectuar la comparación entre ellos.
Grupo patrón de referencia de resistencia GPRR
Conclusiones
Como se puede observar en los cuadros precedentes, se deducen las siguientes importantes conclusiones.
Respecto al GPRW, este ha presentado en el transcurso del primer periodo (2004 -2009) una inestabilidad anual de -0,53 μvolt, mientras que en el segundo periodo (2009 a 2014) no corresponde establecer la inestabilidad anual en razón que los grupos patrones de referencia no están integrados por las mismas pilas en el periodo señalado.
En lo referente al GPRR, cuyas inestabilidades en ambos periodos (que comprenden en total once años), son del orden del centésimo del μ Ω, confirma lo que ya habíamos expresado en anteriores publicaciones, que el comportamiento de este grupo patrón de resistencia presenta características de altísima estabilidad, similares a los provenientes de entes nacionales de metrología.
Referencias
[1] Ing. Carlos A. Pérez e Ing. Rafael J. Albarracín Valencia: "Actualización de las Unidades ohm y volt del LEM Nuevos Ciclos de Calibración", Revista Electrotécnica Marzo-Abril 2004.
[2] Ing. Carlos A. Pérez: "Nueva Instalación del Patrón FEM – Evolución del volt-LEM", Revista Electrotécnica, Septiembre-
Octubre 1987, págs. 187-194. Anexo Control de Temperatura de Precisión Ing. Alberto Lazarte págs. 195 a 197. [3] Ing. Carlos A. Pérez: "Moderna técnica de medición de resistencia en el Laboratorio Eléctrico de Metrología (LEM) FI-UBA", Revista Electrotécnica págs. 63 a 68. |
